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1煤質分析概念及內容

煤是一種性質十分復雜的固體可燃物，由于形成的原始物質和沉積環(huán)境的不同，煤的性質和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結構，以便全面了解煤的本性和煤質變化規(guī)律；為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質，適應煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來的快速和在線分析，達到迅速而準確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質，必須進行煤質分析和煤炭產(chǎn)品的測試，以便合理、高效地利用煤炭。

煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設備對煤的性質又有專門的技術要求。因此煤的分析試驗方法應具有能正確地反映出試驗對象的性質；能將不同性質的樣品明顯地區(qū)分；方法準確度和精密度高、重復性、再現(xiàn)性好；試驗方法和設備簡單易行，利于標準化。煤炭化驗方法除達到以上基本要求外，由于煤的性質復雜、易變，煤質分析試驗方法又有許多特定的要求和特點，如試驗方法規(guī)范性強、樣品不均一性大，樣品組成和性質變化范圍大，測試項目和試驗方法多且不統(tǒng)一。

鑒于煤炭的復雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對各種煤質分析的結果和數(shù)據(jù)有共同認識，而不致產(chǎn)生誤解，各國對煤質分析試驗都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國也制定了煤質分析試驗方法的國家標準。國家標準從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結果的計算和表達、精密度、符號、分析值及報告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。

1.1煤樣

煤樣是指為確定煤的某些特性，按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣，即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進行分析試驗以得到該批煤的平均質量。必須按規(guī)定進行采樣、制樣和分析化驗，才能得到各種分析化驗的具體指標。煤質分析中，因煤本身的特殊性和不同指標對煤樣有不同的技術要求，要得到具有代表性和較準確的分析結果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴格的操作方法。

1.2測定

在煤質分析中，除特別要求外，每項分析試驗應對同一煤樣進行兩次平行測定，一般稱為重復測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度即同一化驗室允許誤差“T”，則取算術平均值作為測定結果，否則須進行第3次測定；如3次測值的極差小于1．2T，則取3次測值的算術平均值作為測定結果，否則須進行第4次測定；如4次測值的極差小于1．3T，則取4次測值的算術平均值作為結果；如極差大于1．3T，而其中3個測值的極差小于1．2T，則可取3個測值的算術平均值作為結果。如上述條件均未達到，則應舍棄全部測定結果，并檢查儀器和操作，然后重新測定。

1.3試劑

化學試劑通常分為化學純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試劑和基準試劑。與一般化學分析方法一樣，煤質分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑；如分析方法中對試劑純度要求不高，可用化學純試劑；如用來制備滴定用標準溶液，應使用基準試劑配制。在煤質分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴格的分析中，有時需用經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理過的離子水。

1.4溶液

在煤質分析中，除已指明溶質的溶液外，均為水溶液，含有一定量溶質的溶液都應是確定濃度的溶液，煤質分析中常用的溶液濃度表示方法為物質的量濃度即單位體積溶液中所含物質的量，單位為mol/m3或mol/L，或者為百分比濃度，即用質量分數(shù)(％)或體積分數(shù)(％)表示。

1.5測定方法的精密度

煤質分析中測定方法精密度以重復性和再現(xiàn)性表示。

重復性即同一化驗室的允許誤差，是指同一化驗室中，由同一操作者，同一臺儀器，對同一分析煤樣，于短期內所作的重復測定，所測結果的差值(在95％概率下)的臨界值。

再現(xiàn)性即不同化驗室的允許誤差，是指在不同化驗室中，對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的試樣所作的重復測定所得結果的平均值差值(在特定概率下)的臨界值。

1.6結果計算和表達

煤質分析的測定結果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進行，凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)字大于5則在其前一位上增加1，小于5則舍去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5，而5后面的數(shù)字并非全部為零，則在5前一位數(shù)上增加1；如5后面的數(shù)字全部為零時，而5前面一位數(shù)為奇數(shù)，則在5的前一位數(shù)上加1；如前一位為偶數(shù)時(包括零)，則將5舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時，不能連續(xù)進行多次修約，應根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測定結果。

2誤差產(chǎn)生的原因

雖然現(xiàn)代化分析儀器和技術在煤質分析中已得到廣泛應用，但是在煤質化驗分析過程中，都是由化驗人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質分析的各項測定結果。在上述過程中，即使最熟練的化驗人員，使用最精密的儀器以及純度最高的試劑，也會由于測量儀器準確度的限制，人的感覺器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對性等等原因，而無法獲得絕對準確的試驗結果。這就是說測定的結果和真實值之間總是要有一個差值，這個差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

2.1系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是由于固定的原因導致的差值，這些誤差的數(shù)值相接近而且是同一符號(正值或負值)，同時常常重復出現(xiàn)。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差原因大致有3種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱量，或者等臂分析天平的兩臂長度不等；再如使用未校正的滴定管等均會導致系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質等引起同符號、同值的誤差重復出現(xiàn)。三是測量方法。例如在酸堿滴定中，等當點和終點不一致所導致的誤差。

2.2偶然誤差

偶然誤差是不固定的，可變化的，在幾次測定中有大、有小、有正、有負。雖然偶然誤差不像系統(tǒng)誤差那樣有規(guī)律地重復出現(xiàn)，但如果對大量實驗進行仔細觀察，可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差也是有規(guī)律可循的，諸如誤差大的是少數(shù)，誤差小的是多數(shù)，正誤差和負誤差出現(xiàn)的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數(shù)時，由于最后一位讀數(shù)(小于0．1mL)是估計的，多次估計值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩(wěn)定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差。

3減小誤差的方法

了解了煤質分析中產(chǎn)生誤差的原因，我們就可以采取針對性的方法來減小誤差。

3.1系統(tǒng)誤差

由于系統(tǒng)誤差是由儀器、試劑、測量方法造成的，那么我們在試驗時，一定要使用經(jīng)過校正的儀器。如對天平的砝碼、等臂天平的臂長以及電子天平、熱電偶等進行定期鑒定，定期進行標定樣測試，以便掌握儀器的運行情況。試劑方面一定要用分析純試劑，容器一定要清潔，保證蒸餾水不含雜質。在測量方法上，如酸堿滴定中，由于使用不同的指示劑，可以得出不同的終點，當然滴定終點不會恰好和等當點一致，所以選用指示劑就成為一個重要問題。這就要求我們在試驗中多次試驗，選擇那些pH值的變色范圍和等當點pH接近的指示劑就可以減少滴定誤差。

3.2偶然誤差

因煤炭本身的特殊性和不同指標對煤樣有不同的技術要求，要得到具有代表性和準確的分析結果，在煤樣的采取和制備上應嚴格按國家規(guī)定進行煤樣的采取、制備、化驗，如在車皮、煤流等采樣中，一定要做到均勻、不漏點、子樣重量不少于規(guī)定重量等。由于煤是一種多孔結構的吸濕性物質，空氣和環(huán)境中的水分對試樣的實際質量影響較大，煤質分析中所用的煤樣，除有特殊要求(如需用大粒度煤為試樣)外，一般都應是經(jīng)過破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。為了避免在不同時間和不同地區(qū)因空氣濕度相差較大，使煤質分析結果出現(xiàn)明顯差異，在進行各種煤質分析項目如灰分、揮發(fā)分、元素分析、發(fā)熱量等指標時，最好同時測定結果，以保證各指標測值的準確性。實際工作中如不能實現(xiàn)同時測定，則應在盡量短的時間內，即煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(最多不超過7天)內進行。煤樣制成后，應裝入嚴密的容器中，通?？捎脦в袊烂苣タ诓Ａ蛩芰先牟Ａ?。在稱量前，煤樣應充分混勻，再進行稱取、試驗，同時在破碎、縮分時一定要按規(guī)定操作。

目前，由于多使用現(xiàn)代化的儀器，可能需主觀估計的數(shù)據(jù)減少，但有時仍需估計數(shù)據(jù)，如在看滴定管讀數(shù)時，對于最后一位讀數(shù)的估計，多次估計的不同就可能造成偶然誤差，這就要求我們操作人員以一種慣性的標準來讀數(shù)，盡可能減小誤差。

由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，我們可以盡量使化驗室處于一個相對封閉的環(huán)境，利用目前較先進的設備，使化驗室的溫度、濕度都處于相對穩(wěn)定的環(huán)境中，就可以減少由這方面造成的誤差。

偶然誤差和系統(tǒng)誤差不同，經(jīng)過多次重復測定可以發(fā)現(xiàn)絕對值正負號出現(xiàn)的機會相同，因此，偶然誤差可以通過多次平行測定使之減少到接近消除。

準確度是指測定值和真實值的符合程度，我們要得到較高的準確度，必須使系統(tǒng)誤差減小到最低程度，在系統(tǒng)誤差最小的前提下，盡量減少偶然誤差，這樣就可以減小煤質分析中的誤差。

由于煤炭的特殊性，煤質分析試驗方法的規(guī)范性較強。雖然在測定過程中誤差是很難避免的，但是只要熟練地掌握操作技術，認真細致地遵照國家標準進行工作，就可以使誤差趨于最小。因此，煤質分析工作者應善于判斷分析結果的正確性，找出產(chǎn)生誤差的原因，予以糾正，以使煤質分析中的誤差達到最小。